Կշռային վերլուծություն

Կշռային վերլուծություն, քանակական քիմիական վերլուծության եղանակ, հիմնված է նյութի զանգվածի ճշգրիտ չափման վրա։ Որոշվող նյութը, սովորաբար, անջատում են վերլուծվող նմուշից քիչ լուծելի, հաստատուն քիմիական բաղադրությամբ միացության ձևով։ Կշռային վերլուծության դեպքում ճշգրիտ կշռված վերլուծվող նմուշի լուծույթի վրա ավելացնում են համապատասխան նյութ, որը որոշվող նյութի հետ տալիս է նստվածք։ Ֆիլտրման միջոցով նստվածքն անջատում են լուծույթից, լվանում, չորացնում կամ շիկացնում մինչև հաստատուն զանգվածի գալը։ Որոշվող նյութի պարունակությունը՝ X (% ըստ զանգվածի) հաշվում են X=a×F×100/b բանաձևով, որտեղ a-ն վերլուծվող նմուշի, b-ն նստվածքի զանգվածներն են, F-ը՝ հաշվարկման գործակիցը, որը որոշվող նյութի ատոմական զանգվածի (կամ նրա բազմապատկի) հարաբերությունն է նստվածքում միացության մոլեկուլային զանգվածին։ Կշռային վերլուծության ժամանակ կարևորը հեշտ ֆիլտրվող քիչ լուծելի նստվածքի ստացումն է։ Կշռային վերլուծությունն առանձնանում է մեծ ճշտությամբ (մինչև 0, 1% սխալ), թերությունը երկարատևությունն է և համեմատաբար մեծ քանակությամբ նմուշների (~0, 5 գ) կիրառումը։ Վերջին թերությունը կարելի է վերացնել կշռային վերլուծության միկրո և ուլտրամիկրոեղանակների կիրառմամբ (մանրամասն տես Միկրոքիմիական անալիզ)։ Կշռային վերլուծությունն կիրառում են լեռնային ապարները, միներալները, համաձուլվածքները որոշելու, արտադրության որոշ ճյուղերում հումքը և պատրաստի արտադրանքը բարձր որակով ստանալու համար։

Կշռային վերլուծության տեսական հիմունքները

Կշռային կոչվում է քանակական անալիզի այն եղանակը, երբ որոշվող տարրն անջատում են քիմիական մաքուր վիճակում կամ նստեցնում որևէ դժվարալույծ նստվածքի ձևով (որի բաղադրությունը հայտնի է)։ Այն կշռում են համապատասխան հաշվարկներով, հաշվում նրա տոկոսային կամ կշռային քանակությունները։ Անալիզվող նյութից քիմիական մաքուր նյութն ազատ վիճակում անջատելը շատ դժվար իրականացվող խնդիր է։ Այդ պատճառով շատ հաճախ որոշվող նյութը (տարրը) անջատում են դժվարալույծ նստվածքի ձևով, որի բաղադրությունը պետք է որոշակի հայտնի լինի։ Այդ նպատակով իրականացնելու անալիզվող նյութից ճիշտ կշռում են որոշակի քանակության նմուշ, լուծում և անցկացնում լուծույթ։ Ստացված լուծույթին ավելացնում են համապատասխան ռեագենտ, որը ռեակցում է անալիզվող նյութի բաղադրիչ մասերից որևէ մեկի հետ՝ առաջացնելով դժվարալույծ նստվածք։ Այս դեպքում անալիզվող նյութի բաղադրիչ մասերից մեկը (կատիոն կամ անիոն) անջատվում է գործնականում անլուծելի նստվածքի ձևով։ Վերջինս ֆիլտրում են. լվանում, չորացնում, այնուհետև շիկացնում և կշռում անալիտիկ կշեռքի վրա համապատասխան հաշվարկների օգնությամբ որոշում անալիզվող բաղադրիչ մասի կշռային կամ տոկոսային բաղադրությունը։ Կշռային անալիզը կարելի է բաժանել երեք եղանակի.

1. անջատման,
2. նստեցման.
3. թորման։

Անջատման եղանակ

Անջատման եղանակի դեպքում որոշվող բաղադրիչ մասը խառնուրդից քանակապես անջատում են ազատ վիճակում և կշռում անալիտիկ կշեռքի վրա։ Այս եղանակով անջատում են ոսկին և պղինձը։ Համապատասխան համաձուլվածքի ճիշտ կշռված քանակությունը լուծում են արքայաջրում, ստանում լուծույթ, որը պարունակում է ոսկու և պղնձի իոններ։ Երբ ստացված լուծույթին ավելացնում են ջրածնի պերօքսիդ, ոսկու իոնը վերականգնում է մինչև տարրական ազատ վիճակը։ Անջատված ոսկին ֆիլտրում են անմոխիր ֆիլտրի թղթով, լվանում $HCl$-ի նոսր լուծույթով և ֆիլտրի թղթի հետ տեղավորում նախօրոք կշռված հախճապակյա տիգելի մեջ. չորացնում և շիկացնում։ Սառելուց հետո կշռում են և որոշում անջատված ոսկու քանակը։ Ոսկին անջատելուց հետո մնացած լուծույթը ենթարկում են էլեկտրոլիզի՝ պլատինե էլեկտրոդների օգնությամբ։ Նախօրոք կշռում են պլատինե կատոդը, իսկ էլեկտրոլիզից հետո կատոդի վրա անջատվում է մաքուր պղինձը, որից հետո նորից կշռում են և տարբերությամբ որոշում էլեկտրոլիզի ժամանակ անջատված $Cu$-ի քանակությունը և հաշվում նրա տոկոսը համաձուլվածքում։

Նստեցման եղանակ

Նստեցման եղանակի դեպքում որոշվելիք բաղադրիչ մասը նստեցնում են քանակապես դժվարալույծ նստվածքի ձևով, որի բաղադրությունը պետք է հայտնի լինի։ Նստեցումը կատարում են քիմիական եղանակով։ Առաջացած նստվածքը ֆիլտրում են անմոխիր ֆիլտրի թղթով, լավ լվանում, չորացնում, ածխացնում և վերջում շիկացնում։ Կշռային անալիզում տարբերում են նստվածքի այն ձևը, երբ նստեցնում են անալիզվող բաղադրամասը՝ նստվածքի այն տեսակը, որը կշռում են շիկացնելուց հետո։

Թորման եղանակ

Թորման եղանակի դեպքում անալիզվող բաղադրիչ մասը քանակապես թորում են ցնդող միացության ձևով, որն իրականացնում են՝ անալիզվող նյութը տաքացնելով կամ այն փոխազդելով այնպիսի ոեագենտի հետ, որն ուղեկցվում է ցնդող միացության անջատումով։ Թորման եղանակը բաժանվում է ուղղակի և անուղղակի եղանակների.

Թորման ուղղակի եղանակ

Անալիզվող (որոշվող) ցնդող բաղադրամասը կլանում են հատուկ կլանիչներով և ավելացվող զանգվածի քանակով հաշվում որոշվող բաղադրամասի քանակությունը։

Թորման անուղղակի եղանակ

Այս դեպքում հաշվարկը կատարում են թորման վերջում մնացած նստվածքի զանգվածի նմուշի քանակի տարբերությամբ, երբ ցնդող բաղադրիչ մասը լրիվ հեռացրել (անջատել) են։

Կշռային անալիզի եղանակը հնարավորություն է տալիս, անալիզի մյուս եղանակների համեմատ, մեծ ճշտությամբ որոշել տվյալ նմուշում գտնվող բաղադրամասի քանակությունը։ Այս եղանակը մեծ մասամբ օգտագործում են համաձուլվածքներում, հանքերում, սիլիկատներում, օրգանական նյութերում և այլ մեծ թվով մետաղների (կատիոնների) և ոչ մետաղների (անիոնների) բաղադրությունները որոշելու համար։ Այս անալիզի միակ թերությունն այն է, որ անալիզը կատարվում է երկար ժամանակամիջոցում և շատ աշխատատար է՝ համեմատած ծավալային անալիզի եղանակների հետ։ Այդ պատճառով այժմ կշռային անալիզը քիչ է օգտագործվում, այն փոխարինվել է ժամանակակից էքսպրես եղանակներով (քիմիական և ֆիզիկաքիմիական)։ Միաժամանակ պետք է նշել, որ կշռային անալիզին մեծ տեղ է տրվում արբիտրաժային անալիզների ժամանակ և կիրառվում է գիտահետազոտական աշխատանքներում ստացված անալիզների արդյունքները ստուգելու համար։ Կշռային անալիզի եղանակով որոշումները կատարվում են մեծ ճշգրտությամբ (0,01-0,005 %), որը գերազանցում է ծավալային անալիզի եղանակների ճշտությանը։ Այդ պատճառով կշռային անալիզն անալիտիկ քիմիայում ունի իր ուրույն տեղը։

Տես նաև

• Անալիտիկ քիմիա
• Քանակական անալիզ

Գրականություն

1. В. Н. Агексеев. Курс качественного химического полумнкроанализа. Госхимиздат.М..1957.
2. И. П. Ашмарин, Н. Н. Ушакова. Справочные таблицы по аналитической химии.Им. МГУ, 1960.
3. С. Д. Бесков, О. В. Слизковская. Аналитическая химия. «Госхимиздат» 41959.Տ. Ս. Կ. Բաբկո, Ի. Վ. Պյատնիցկի. Քանակական անալիզ, Երևանի համալսարանի հրատ., 1974 թվական։
4. Дж. Фритц, Г. Шенк. Количественный анализ. Им., «Мир», М., 1978.
5. X. Марк, Г. Рехниц. Кинетика в аналитической химии. «Мир», 1972.
6. А. П. Крешков. Основы аналитической химии. Им. «Химия», М.. 1970.
7. В. Б. Алесковский, В. В. Бардин и другие. Физико-химические методы анализа. Им. "Химия" М., 1964.
8. Ю. С. Ляликов. Физико-химические методы анализа. Госхимиздат. 1960.
9. Ю. Ю. Луреье. Справочник по аналитической химии. Им. «Химия», М., 1971.
10. Д. Перрин. Органические аналитические реагенты. М., 1967.

Այս հոդվածի կամ նրա բաժնի որոշակի հատվածի սկզբնական կամ ներկայիս տարբերակը վերցված է Քրիեյթիվ Քոմմոնս Նշում–Համանման տարածում 3.0 (Creative Commons BY-SA 3.0) ազատ թույլատրագրով թողարկված Հայկական սովետական հանրագիտարանից  (հ․ 5, էջ 499)։